本規(guī)程適用于新安裝、使用中和修理后的電感耦合等離子體質譜儀(以下簡稱儀器)的檢定。

電感耦合等離子體質譜儀(ICP-MS)主要用于液體試樣(包括經(jīng)化學處理能轉變成溶液的固體試樣)中金屬元素和部分非金屬元素的定量分析。

使用霧化器將樣品溶液泵入進口系統(tǒng)，形成微小的樣品氣溶膠。樣品氣溶膠的一部分在等離子體被離子化，通過雙錐將樣品離子從等離子體提取至含有四極桿質量過濾器的真空系統(tǒng)中。通過離子光學系統(tǒng)將不同質荷比的離子輸送到質量分析器中。質量分析器選擇特定質荷比的離子，然后通過電子倍增器對特定質荷比的離子計數(shù)。將特定元素的離子得到的 CPS 值與校正曲線進行比較，計算出樣品元素的濃度。

Agilent ICP-MS7900

新安裝的儀器的檢定，應符合儀器說明書中規(guī)定的計量要求，其計量特性應優(yōu)于規(guī)程《JJF1159-2006 四極桿電感耦合等離子體質譜儀校準規(guī)范》性能指標。使用中和修理后的儀器的檢定，應符合中華人民共和國國家計量技術規(guī)范《JJF 1159-2006 四極桿電感耦合等離子體質譜儀校準規(guī)范》中規(guī)定的性能指標-表1。

表1.計量要求

(1)    背景噪聲  

以2%高純硝酸溶液進樣，測量質量數(shù)9,115,209處的離子計數(shù)，分別測量20個數(shù)據(jù)，取其平均值。

《JJF1159-2006》技術指標

實測指標

9u=3.3

115u=1.6

209u=4.2

小結：背景噪聲實測指標  優(yōu)于 《JJF 1159-2006》

(2)  檢出限

以18M Ω.cm的超純水進樣，測量測量質量數(shù)9,115,209處的離子計數(shù)，積分時間0.1s，分別測量11個數(shù)據(jù)，用測量結果的標準偏差SA的3倍除以Be、In、Bi的寧明的S,結果即為各元素的檢出限，CL=3SA/S。

《JJF 1159-2006》技術指標

實測指標：

⁹Be=1.2073ng/L

¹¹⁵In=0.4663 ng/L

²⁰⁹Bi=2.4527ng/L

小結：檢出限實測指標  優(yōu)于 《JJF 1159-2006》

(3)  氧化物

以1×10-2mg/L Ce溶液進樣，測量質量數(shù)156,140處的離子計數(shù)，計算氧化物比

¹⁵⁶CeO+/¹⁴⁰Ce+。

JJF 1159-2006》技術指標

實測指標：氧化物產(chǎn)率¹⁵⁶CeO+/¹⁴⁰Ce+=1.957%≤3.0%

小結：氧化物實測指標  優(yōu)于 《JJF 1159-2006》

(4)  雙電荷產(chǎn)率

以1×10^-2 mg/L Ba溶液進樣，測量質量數(shù)69,138處的離子計數(shù)，計算氧化物比雙電荷比

⁶⁹Ba²⁺/¹³⁸Ba⁺。

JJF 1159-2006》技術指標

實測指標：雙電荷產(chǎn)率69Ba+/138Ba+=2.448%≤3.0%

小結：氧化物實測指標 優(yōu)于 《JJF 1159-2006》

(5)  質量軸穩(wěn)定性、分辨率

質量軸：以1×10^-2 mg/L Be、In、Bi、混合溶液進樣，打印質量數(shù)9,115,209的譜圖
分辨率：以1×10^-2 mg/L Be、In、Bi、混合溶液進樣，打印質量數(shù)9,115,209的譜圖，并計算10%峰高處的峰寬度。

《JJF 1159-2006》技術指標

實測指標：

小結：質量軸穩(wěn)定性、分辨率實測指標  優(yōu)于 《JJF 1159-2006》

（6）靈敏度

以1×10^-2 mg/L Be、In、Bi、混合溶液進樣，測量質量數(shù)9,115,209處的離子計數(shù)，積分時間0.1s，分別測量20個數(shù)據(jù)，取其平均值，在除以其準確濃度值，即為個元素的靈敏度S。

《JJF 1159-2006》技術指標

實測指標：Be=8.66，In=69.12，Bi=56.75

小結：靈敏度實測指標  優(yōu)于 《JJF 1159-2006》

（7）短期穩(wěn)定性

以1×10^-2 mg/L Be、In、Bi、混合溶液進樣，測量質量數(shù)9,115,209處的離子計數(shù)，在20min內，每2min取一個數(shù)據(jù)，重復測量不少于10個數(shù)據(jù)，計算相對標準偏差RSD，即為儀器短期穩(wěn)定性。

20分鐘短期穩(wěn)定性：

《JJF 1159-2006》技術指標

實測指標RSD：Be =1.4%，In =2.6%，Bi= 1.9%

小結：短期穩(wěn)定性實測指標  優(yōu)于 《JJF 1159-2006》

（8）長期穩(wěn)定性

以1×10^-2 mg/L Be、In、Bi、混合溶液進樣，測量質量數(shù)9,115,209處的離子計數(shù)，在不少于2h內，重復測量不少于10個數(shù)據(jù)，并計算相對標準偏差RSD，即為儀器短期穩(wěn)定性。

2小時長期穩(wěn)定性

《JJF 1159-2006》技術指標

實測指標RSD：Be =1.6%，In =1.9%，Bi= 1.3%

小結：長期穩(wěn)定性實測指標  優(yōu)于 《JJF 1159-2006》

經(jīng)測量相關參數(shù)，Agilent ICP-MS7900實測結果符合中華人民共和國國家計量技術規(guī)范《JJF 1159-2006 四極桿電感耦合等離子體質譜儀校準規(guī)范》，儀器可正常使用。

結束語：以上是我以前做電感耦合等離子體質譜儀期間核查過程，現(xiàn)將其整理出來，若有什么不對的地方，還望大家多多指點。另有豐度靈敏度、沖洗時間、同位素豐度比測量精度未做，希望大家能給出相應數(shù)據(jù)，完善ICP-MS所有檢定參數(shù)。謝謝!